استاندارد ملی برای تعیین سولفیدهای آلی در سیر کم آب در چین

این استاندارد معادل سازمان بین المللی استاندارد سازی (ISO) 5567-1982 "تعیین سولفیدهای آلی فرار در سیر کم آب" است.

1 خلاصه روش

نمونه در آب خیس شده است ، اتانول اضافه می شود ، ترکیبات فرار ارگانو سولفور تقطیر می شوند و تقطیر در محیط اسید نیتریک با روش اندازه گیری نقره تیتراژ می شود و محتوای ترکیبات فرار ارگانو سولفور از مصرف محلول نیترات نقره ای محاسبه می شود.

2 معرف

2.1 اسید نیتریک (گرانش خاص 1.42)
2.2 اتانول 95 ٪ (V/V)
2.3 پارافین مایع
2.4 اسید نیتریک 10 ٪ (V/V)
2.5 هیدروکسید آمونیوم 10 ٪ (V/V)
2.6 0.1000mol/L راه حل استاندارد نیترات نقره ، روش آماده سازی و کالیبراسیون با توجه به GB 601-1977 "روش آماده سازی راه حل استاندارد معرف شیمیایی".
2.7 0.1000mol/L آمونیوم تیوسیانات راه حل استاندارد ، وزن تیوسیانات آمونیوم 8G در آب 1L حل شده است. مرجع کالیبراسیون GB 601-1977 "روش آماده سازی راه حل استاندارد معرف شیمیایی" در روش کالیبراسیون تیوسیانات سدیم.
2.8 محلول نشانگر سولفات آمونیوم آهن ، محلول اشباع.

3 ابزار

در حین تجزیه و تحلیل ، به ویژه دستگاه تقطیر باید از تماس با مس یا محصولات لاستیکی جلوگیری شود ، دستگاه تقطیر اتصال به شیشه دهان است.
3.1 دستگاه تقطیر (نگاه کنید به نمودار) یک فلاسک گردن به طول 250 میلی لیتر است که قادر به استفاده از آن با یک درپوش و آرنج غلیظ است ، و اتصالات آرنج و لوله مستقیم لوله ای یا شیشه ای یا شیشه ای استاندارد با انتهای زمین است.
3.2 250 میلی لیتر فلاسک مخروطی با گردن زمین ، که قادر به استفاده در ارتباط با یک کندانسور ریفلاکس هستند.
3.3 حمام آب دمای ثابت ، قادر به کنترل دما تا 1 37 37 درجه سانتیگراد.
قیف شیشه ای 3.4 G2 یا G3.
پمپ خلاء 3.5 یا پمپ آب.
مقاله تست دقت PH ، قادر به نشان دادن در pH = 0.1 7 7. واحد تقطیر گوگرد آلیله شده.

4 روش تحلیلی

4.1 پیش درمانی نمونه
پوسته های سیر کم آب در ذرات یکنواخت ساخته شدند و سپس نمونه برداری شدند ، گرانول های سیر کم آب و پودر سیر به طور مستقیم نمونه برداری شدند.
4.2 اندازه نمونه
وزن حدود 10 گرم ، دقیق تا 0.01 گرم.
تعیین 4.3
4.3.1 خیساندن
نمونه وزنه برداری شده را در یک فلاسک (3.1) با 100 میلی لیتر آب 40 درجه سانتیگراد قرار دهید ، فلاسک را با یک درب شیشه ای زمینی متوقف کنید و آن را در یک حمام آب دمای ثابت (3.3) در دمای 1 37 37 درجه سانتیگراد به مدت 2 ساعت خیس کنید بشر
4.3.2 تقطیر
پس از افزودن 20 میلی لیتر اتانول (2.2) و 2 میلی لیتر پارافین مایع (2.3) به فلاسک (3.1) ، به سرعت فلاسک را به دستگاه تقطیر وصل کنید (شکل را ببینید) ، و 10 میلی لیتر هیدروکسید آمونیوم (2.5) را به فلاش مخروطی اضافه کنید ( 3.2) به طوری که خروجی پایین کندانسور در محلول هیدروکسید آمونیوم غوطه ور شود.
فلاسک (3.1) را گرم کنید تا بعد از بدست آوردن 60 میلی لیتر تقطیر ، تقطیر را متوقف کنید ، کندانسور را با آب بشویید و شستشو ها را درون یک فلاسک مخروطی جمع کنید.
برای جلوگیری از ریختن حباب های گازی ، باید دما در طول تقطیر تنظیم شود و اجازه می دهد تا میزان مناسب تقطیر به دست آید.
4.3.3 تیتراسیون
تقطیر (A) را در فلاسک مخروطی با اسید نیتریک (2.4) خنثی کرده و pH را در 0.1 7 7 7 تثبیت کنید که با کاغذ تست دقت pH (3.6) اندازه گیری می شود. به طور دقیق 20.00 میلی لیتر از یک محلول استاندارد نیترات نقره (2.6) را به تقطیر (A) اضافه کنید و آن را در یک حمام آب در ریفلاکس به مدت 1 ساعت گرم کنید. تقطیر (A) به دمای اتاق خنک می شود و با پمپاژ با یک قیف شیشه ای فیلتر می شود ، (3.4) یک پمپ خلا یا پمپ آب (3.5) و رسوب 4 بار با آب گرم شسته می شود و فیلتر و شستشو (B ) جمع آوری شد. 5 میلی لیتر اسید نیتریک (2.1) و چند قطره محلول نشانگر سولفات آمونیوم آهن (2.8) را به محلول فیلترات و شستشو (B) اضافه کنید ، با 0.1000 مول در لیتر تیوسیانات آمونیوم تیوسیانات (2.7) تیتراسیون کنید تا محلول نور باشد. قهوه ای قرمز و آن را برای 0.5 دقیقه نگه دارید.

5 محاسبه نتایج تجزیه و تحلیل

5.1 روش محاسبه
محتوای ترکیبات Organosulphur فرار در سیر کم آب بیان شده به عنوان درصد جرم گوگرد آلیله شده توسط فرمول زیر آورده شده است: MCVCX100057.0) 20 (21 ×--= = =
جایی که: X-محتوای درصد ترکیبات Organosulfur فرار در سیر کم آب ، ٪ ؛
C1 - غلظت محلول استاندارد نیترات نقره (2.6) ، mol/l ؛
C2 - غلظت محلول استاندارد تیوسیانات آمونیوم (2.7) ، mol/L ؛
V - حجم محلول استاندارد تیوسیانات آمونیوم مصرف شده ، ML ؛
0.057 - گرم گوگرد سوخته سوخته [(CH2CH = CH2) 2S] معادل 1.00 میلی لیتر از محلول استاندارد نیترات نقره با C = 1.000 مول در لیتر.
M - جرم نمونه g. نتایج به دست آمده باید به دو مکان اعشاری بیان شود.
5.2 دقت روش
برای همان اپراتور ، تفاوت بین دو نتیجه متوالی نباید از 5 درصد از میانگین ارزش آنها تجاوز کند ، در غیر این صورت تعیین را تکرار کنید.
5.3 گزارش آزمایشی
میانگین حسابی از دو تعیین را به عنوان نتیجه بگیرید.

حاشیه نویسی:

این استاندارد توسط دفتر غذای غیر استپل وزارت بازرگانی جمهوری خلق چین پیشنهاد شده است.
این استاندارد وظیفه تهیه پیش نویس توسط موسسه تحقیقات مواد غذایی پکن را بر عهده دارد.
پیش نویس اصلی این استاندارد شن ، لیو ژنفانگ ، لی وایدونگ ، به جیوژن بازگشت.
وزارت بازرگانی جمهوری خلق چین 1988-02-29 اجرای 1988-07-01 را تصویب کرد.